石油化工高等学校学报
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Zn-SO 4 2-/SBA-15制备、表征及催化合成月桂酸甲酯
田志茗,刘美华,邓启刚,陈倩倩
石油化工高等学校学报    2009, 22 (4): 18-21.   DOI: 10.3696/j.issn.1006-396X.2009.04.005
摘要933)      PDF (315KB)(438)    收藏
采用无溶剂法将ZnO,(NH4)2SO4与煅烧的主体材料SBA-15分子筛进行人工研磨混合后焙烧,制备了Zn-SO24-/SBA-15改性介孔分子筛。并采用X射线衍射、红外光谱、N2吸附-脱附、TG分析方法对试样进行了表征,结果表明,制得的Zn-SO24-/SBA-15保持高度有序的介孔一维六角结构。用Hammett指示剂法测定了催化剂ZnO-SO24-/SBA-15表面酸强度为2.8~3.3,酸量为2.42mmol/g。并将催化剂用于月桂酸与甲醇的酯化反应中,采用正交实验确定较佳的工艺条件为:反应时间为10h,n(月桂酸)/n(甲醇)为1∶15,催化剂质量为1.0g,在此条件下月桂酸甲酯的反应收率为85.4%。实验表明所合成的固体酸催化剂具有良好的催化性能。
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镍铝复合介孔氧化物的合成和表征
宋伟明,刘芳,邓启刚
石油化工高等学校学报    2009, 22 (4): 9-12.   DOI: 10.3696/j.issn.1006-396X.2009.04.003
摘要1012)      PDF (294KB)(554)    收藏
以阴离子表面活性剂为模板剂,硝酸铝为铝源,氯化镍为镍源,水热超声法合成镍铝复合介孔氧化物。当n(Ni)/n(Al)=1∶7,反应温度80℃,反应时间28h,晶化12h,样品有较规则的介孔结构。用X射线多晶衍射(XRD)、红外光谱(IR)、N2吸附-脱附、NH3和CO2程序升温脱附(NH3-TPD和CO2-TPD)、程序升温氧化还原(TPO和TPR)等方法对样品进行了表征。结果表明,样品具有典型的介孔结构特征,孔径分布较窄,平均孔径2.6nm,孔容积0.216cm3/g,比表面积为297.132㎡/g。样品具有弱和强的酸碱中心,340℃可被氧化,430℃可被还原。
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氧化镧复合中孔氧化物的合成、表征及催化性能
宋伟明, 邓启刚
石油化工高等学校学报    2008, 21 (3): 13-15.  
摘要343)      PDF (3032KB)(390)    收藏
以十二烷基硫酸钠(SDS)为模板剂,尿素和乙二胺为介质,当n(La)/n(SDS)/n(CO(NH 2) 2 )/n
(H 2NCH 2CH 2NH 2)/n(H 2O)=1.0∶1.0∶0.6∶1.0∶200,反应温度为80℃、反应时间为4h时,用水热法合成了氧
化镧/十二烷基硫酸钠复合中孔材料(LaOS)。通过XRD,IR,TG/DTA和N2 吸附脱附等方法对样品的晶体结构和
表面物性进行了研究。结果表明,合成的氧化镧/十二烷基硫酸钠复合物具有典型的六方中孔结构特征,比表面积
为182m 2/g,平均孔径为2.6nm。将氧化镧/十二烷基硫酸钠复合物用于催化正辛醇乙氧基化反应,当LaOS的质
量分数为10%,反应温度为120℃,初始反应压力0.5MPa时,环氧乙烷的平均反应速率为3.7mol/(mol·h)。产
物正辛醇聚氧乙烯醚相对分子质量分布较窄。
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铈改性SBA-15介孔分子筛的合成及催化性能
田志茗, 邓启刚, 赵德丰
石油化工高等学校学报    2008, 21 (1): 46-50.  
摘要328)      PDF (2446KB)(299)    收藏
利用浸渍法制备了铈改性的介孔材料Ce-SO24--SBA-15,采用 XRD、红外光谱和 N2 吸附-脱附
测定等手段对样品进行了表征。结果表明,制得的复合材料保持载体SBA-15高度有序的介孔二维六角孔道结构。
用Hammett指示剂法测定了改性介孔材料表面pH 为1.8,属于固体酸。用0.1mol/L的硫酸高铈浸渍SBA-15,
焙烧温度为300℃,焙烧时间3h,通过乙酸正丁酯的合成反应考察催化剂Ce-SBA-15的制备,酯化率为95.7%
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